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PICKERING柱后衍生试剂的操作规程和注意事项

 发布时间:2021-05-21 点击量:222
   PICKERING柱后衍生试剂的操作规程:
  1.开启液相系统
 
  2.将衍生试剂溶液置于试剂瓶中
 
  3.打开Vector的电源开关
 
  4.打开气源,调整输出压力至0.3~0.5MPa,打开Vector上的气路开关,将配制好的衍生试剂进行脱气,然后关闭试剂瓶上的气路阀
 
  5.在Vector主机面板上按“Enable”键开启控制面板,设定反应器的温度及试剂泵的流速,然后沿逆时针方向旋转旁通阀排气后,按“Run”键开启试剂泵
 
  6.待基线平稳后,开始进样
 
  7.完成样品检测后,关闭试剂泵,将反应器温度设定至室温,再冲洗色谱柱及柱后衍生系统至少60分钟,直至反应器冷却
 
  8.关闭柱后衍生系统有两种方式:
  (1)先停止液相泵,关闭Vector的气路开关,关闭电源
 
  (2)按“Stop”键关闭试剂泵,关闭气路开关,关闭电源
 
  9.如需长期关闭则应将HPLC泵和柱后泵均灌冲水/甲醇(80/20),用甲醇/水混合溶液至少冲洗系统30分钟。
 
  PICKERING柱后衍生试剂的注意事项:
  1、保持流动相和贮液器的清洁,并定期清洗。
 
  2、流动相(水应为高纯水和色谱纯试剂)并经过滤脱气。
 
  3、应使用液相专用进样针,并经常冲洗进样阀。
 
  4、启动时流量要由小渐大,避免压力的骤然升高。
 
  5、保持检测器的清洁,每次分析完后连同柱子--道冲洗。
 
  6、色谱柱必须保存在有机溶剂中。
 
  7、用缓冲盐作流动相时,必须先用水冲洗干净,再逐步过渡到有机溶剂。
 
  8、上机样品必须经过滤处理。
 
  9、系统长期关闭情况下泵和柱后衍生系统泵均需用水/甲醇混合液至少冲洗系统,再保存到纯甲醇里。