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19095F-123色谱柱的安装和使用过程

 发布时间:2021-04-16 点击量:122
   19095F-123色谱柱的安装:
  1、用过滤和脱气的流动相(不含缓冲盐)彻底冲洗色谱仪的泵和管路,务必使系统中不含气泡。
 
  2、根据色谱柱上所标示的流动相流向,将色谱柱入口与泵端管路相连,柱出口不连。
 
  3、将泵的流速设为0.1mL/min或更低,流速缓慢地上升到正常流速。
 
  4、当溶剂从色谱柱出口端自由流出时,将流速设为0,把柱出口与检测器端的管路相连。
 
  5、用10-30倍柱体积的流动相、正常流速平衡色谱柱。
 
  6、氨基柱、氰基柱既可在正相环境下使用,也可在反相环境下工作。当需要从反相变为正相或正相变为反相时,需要用20-30倍柱体积的THF作为过渡溶剂冲洗系统,否则易使泵的单向阀堵塞,出现压力异常的现象。
 
  19095F-123色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进入柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。
 
  在后两种情况发生时,小心拧开柱接头,用洁净小钢将柱头填料取出再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相(与柱内相同)填满色谱柱,压平,再拧紧柱接头。
 
  这样处理后柱效能得到改善,但是很难恢复到新柱的水平。柱子失效通常是柱端部分,在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱,可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效,这是值得的。
 
  通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料,只能在pH=2~9范围内使用。柱子使用一段时间后,可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶,特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。