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偶氮染料检测柱的测试原理和具体过程
点击次数:370 发布时间:2019-06-23
偶氮染料检测柱测试原理
纺织品在柠檬酸盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠溶液还原分解,用叔丁基甲醚通过硅藻土柱提取溶液中的芳香胺,浓缩后用乙腈定容,用GC-MS分析样品。
 
偶氮染料检测柱测试具体过程:
1.取样,取代表性试样,剪成5mm×5mm 的小片,混合。从混合试样中称取1.00g样品,到0.01g,放入定制的反应器中。
2.还原,向反应器中加入已预热至℃的柠檬酸盐缓冲溶液17mL,密闭,振摇后置于℃恒温水浴振荡器保温30min,然后打开反应器,加入新鲜配制的200mg/L浓度的连二亚硫酸钠溶液3mL,并立即密闭振摇后再于℃恒温水浴振荡器保温30min,取出后2min内冷却到室温。
3.萃取,冷却后迅速用玻璃棒将反应液全部倒入硅藻土柱中,任其吸附15min,再用4×20mL叔丁基甲醚分四次洗脱,收集叔丁基甲醚提取液于圆底烧瓶中。
4.浓缩,将收集到提取液的圆底烧瓶置于旋转蒸发仪上,于40-50℃温度,400-500mbar压力下浓缩至1mL左右,再用氮吹仪吹至近干,后用1mL乙腈定容。超声溶解后,用巴氏吸管移至1.5mL离心管内,于9000转/分离心3min。
5.进样,用气质联用仪上机分析,进样量1μL。
6.初步结果,结果分析中,有苯胺和联苯胺检出,需按进行4-氨基偶氮苯检测。
7.检测过程:从混合试样中再称取1.00g样品,到0.01g,放入定制的反应器中,向反应器中加入9.0mL氢氧化钠溶液,密闭振摇后加入连二亚硫酸钠溶液,再次密闭振摇后置于恒温水浴振荡器保温,取出后1min内冷却到室温。向反应器依次加入叔丁基甲醚和7g氯化钠,用力振摇后在水浴振荡器中振摇45min。静置分层后取上层有机相过0.45μm膜后进GC-MS分析。
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