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偶氮染料检测柱的应用和样品前处理
点击次数:378 发布时间:2019-06-26
偶氮染料检测柱的应用
--服装、被褥、毛巾、假发、假眉毛、帽子、尿布以及其他清洁卫生用品、睡袋
--鞋、手套、手表带、手提袋、公文包、椅子套
--纺织或皮革玩具、带有纺织或皮革服装的玩具,合成染料有机化合物染料
 
偶氮染料检测柱样品前处理
1、取有代表性试样,剪成约5mm×5mm 的小片,混合。
 
2、从混合样中称取1.0g,至0.01g,置于40mL EPA 样品瓶中,加入16mL 预热到(70±2)℃的柠檬酸盐缓冲溶液0.06mol/L,pH=6.0( 取12.526g 柠檬酸和6.320g 氢氧化钠,溶于水中,定容至1000mL),螺纹盖拧紧,用力振摇,使所有试样浸于液体中,置于水浴中,并在(70±2)℃保温30min,使所有的织物充分润湿。
 
3、然后,加入3.0mL 连二亚硫酸钠水溶液(200mg/mL,临用时取固体连二亚硫酸钠(Na2S2O4 含量≥ 85%),新鲜制备),并立即密闭振摇,(70±2)℃水浴中保温30min,取出后2min 内冷却到室温。
 
4、用玻璃棒挤压反应器中试样,将反应液全部倒入硅藻土柱中,任其吸附15min,用4×20mL 乙醚(或叔丁基甲醚)分四次洗提反应器中的试样,每次需混合乙醚和试样,然后将乙醚洗液滗入提取柱中,控制流速,收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。
 
5、将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上,于35℃左右的温度低真空下浓缩至近1mL,再用缓氮气流驱除乙醚溶液,使其浓缩至近干。
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